實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)(又稱實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī))是一種利用真空冷凍干燥技術(shù)，在低溫、低壓環(huán)境下去除物料中水分(或溶劑)，同時更大程度保留物料原有理化性質(zhì)、生物活性及結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，廣泛應(yīng)用于生物、制藥、食品、材料等領(lǐng)域。
一、核心工作原理：凍干的 “三個關(guān)鍵階段”
凍干的本質(zhì)是 “將物料中的水從固態(tài)(冰)直接升華為氣態(tài)(水蒸氣)，再通過冷阱捕獲水蒸氣，最終實(shí)現(xiàn)物料干燥”，整個過程分為預(yù)凍、升華干燥、解析干燥三個階段，缺一不可：
| 階段 | 核心目標(biāo) | 關(guān)鍵操作 | 原理說明 |
| 1. 預(yù)凍 | 將物料中的自由水固化為冰，避免后續(xù)升華時物料收縮 / 變形 | 物料置于凍干艙，降溫至共晶點(diǎn)以下 5~10℃（共晶點(diǎn)：物料中自由水結(jié)冰的溫度，需提前測定） | 若未凍至共晶點(diǎn)以下，水分會以液態(tài)蒸發(fā)，導(dǎo)致物料塌陷、活性成分失活 |
| 2. 升華干燥 | 去除物料中 80%~90% 的自由水（冰） | 預(yù)凍完成后，啟動真空泵將凍干艙抽至高真空狀態(tài)（1~10Pa），同時緩慢加熱物料（溫度低于共晶點(diǎn)） | 真空環(huán)境降低冰的升華溫度，加熱為升華提供能量，冰直接變?yōu)樗魵?/td> |
| 3. 解析干燥 | 去除物料中殘留的結(jié)合水（與物料分子結(jié)合的水） | 繼續(xù)維持高真空，將物料溫度升至共晶點(diǎn)以上、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，冷阱持續(xù)捕水 | 結(jié)合水需更高能量脫離物料，此階段干燥后物料含水量可降至 1%~5%，延長保存期 |
二、核心組成結(jié)構(gòu)
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的結(jié)構(gòu)圍繞 “實(shí)現(xiàn)低溫、真空、加熱、捕水” 設(shè)計，主要包括以下 6 個關(guān)鍵部件：
1.凍干艙(樣品艙)
放置待干燥樣品的密閉容器，通常為透明玻璃或不銹鋼材質(zhì)(玻璃艙便于觀察樣品狀態(tài))。
艙內(nèi)配有樣品架，部分機(jī)型支持多層架板，可批量處理樣品(如西林瓶、離心管、培養(yǎng)皿等)。
2.冷阱(捕水器)
凍干機(jī)的 “核心捕水部件”，通過制冷系統(tǒng)將溫度降至 **-40℃~-80℃**(低溫冷阱可提高水蒸氣捕獲效率)。
作用：捕獲升華產(chǎn)生的水蒸氣，避免水蒸氣進(jìn)入真空泵污染泵油、影響真空度，同時減少能耗。
3.真空泵系統(tǒng)
提供凍干所需的高真空環(huán)境，分為 “機(jī)械真空泵”(基礎(chǔ)真空，抽至 10Pa 以下)和 “分子泵”(高真空需求，抽至 1Pa 以下)，實(shí)驗(yàn)室機(jī)型多以機(jī)械真空泵為主，部分機(jī)型可聯(lián)用分子泵。
關(guān)鍵：真空泵需定期維護(hù)(如更換泵油、清潔濾芯)，否則會導(dǎo)致真空度下降，影響凍干效率。
4.制冷系統(tǒng)
為 “凍干艙預(yù)凍” 和 “冷阱降溫” 提供冷量，核心部件為壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器，常用制冷劑為 R404A、R23 等(環(huán)保型)。
實(shí)驗(yàn)室機(jī)型制冷功率通常較小(與工業(yè)機(jī)相比)，冷阱低溫多為 - 55℃、-80℃兩種規(guī)格。
5.加熱系統(tǒng)
為升華干燥和解析干燥提供能量，通常集成在樣品架中(如電熱膜、硅油加熱)，支持精準(zhǔn)控溫(±1℃)，避免溫度過高導(dǎo)致樣品融化或活性失活。
6.控制系統(tǒng)
采用 PLC 或單片機(jī)控制，可設(shè)置并監(jiān)控 “預(yù)凍溫度 / 時間、升華溫度 / 時間、解析溫度 / 時間、真空度” 等參數(shù)，部分機(jī)型支持觸屏操作、數(shù)據(jù)存儲(如凍干曲線導(dǎo)出)、遠(yuǎn)程控制。
三、主要分類方式
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)可根據(jù)結(jié)構(gòu)形式、用途、冷卻方式等分類，不同類型適配不同實(shí)驗(yàn)需求：
1. 按結(jié)構(gòu)形式分(常用分類)
| 類型 | 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) | 優(yōu)勢 | 適用場景 |
| 原位凍干機(jī) | 樣品的 “預(yù)凍、升華、解析” 均在同一艙內(nèi)完成，無需轉(zhuǎn)移樣品 | 操作簡便、避免樣品污染、適合敏感樣品（如微生物、抗體） | 生物樣本保存、小劑量藥品研發(fā)、分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn) |
| 分體凍干機(jī) | 凍干艙與冷阱為獨(dú)立結(jié)構(gòu)，可拆分；預(yù)凍需在外部冰箱完成，再將樣品轉(zhuǎn)移至凍干艙 | 凍干艙容積大、可批量處理樣品、冷阱捕水能力強(qiáng) | 食品成分分析、材料干燥（如納米顆粒）、大體積樣品處理 |
2. 按用途分
生物專用型：控溫精度高(±0.5℃)、真空度穩(wěn)定，內(nèi)置無菌設(shè)計，適合酶、抗體、細(xì)胞、組織的凍干。
制藥專用型：符合 GMP 標(biāo)準(zhǔn)，材質(zhì)為 316L 不銹鋼，支持在線滅菌(SIP)，用于疫苗、口服固體制劑的研發(fā)。
通用型：性價比高，功能基礎(chǔ)，適合食品、材料等非高敏感領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)。
四、關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)(選型核心依據(jù))
選擇實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)時，需重點(diǎn)關(guān)注以下參數(shù)，確保匹配實(shí)驗(yàn)需求：
1.凍干面積
樣品架的有效干燥面積(單位：㎡)，決定單次可處理樣品的量。實(shí)驗(yàn)室機(jī)型常見規(guī)格：0.1㎡(小型)、0.2㎡(中型)、0.5㎡(大型)。
例：0.1㎡凍干面積可放置約 50 支 10mL 西林瓶，或 10 個 90mm 培養(yǎng)皿。
2.冷阱溫度
冷阱能達(dá)到的低溫度，直接影響水蒸氣捕獲效率。溫度越低，捕水能力越強(qiáng)，適用物料范圍越廣。
常見規(guī)格：-55℃、-80℃。
3.真空度
凍干艙能達(dá)到的極限真空度，真空度越高，升華速度越快，干燥越透徹。
實(shí)驗(yàn)室機(jī)型要求：極限真空度≤1Pa或≤10Pa。
4.共晶點(diǎn)檢測功能
部分機(jī)型內(nèi)置共晶點(diǎn)檢測儀，可自動測定物料的共晶點(diǎn)，避免手動測定的誤差，確保預(yù)凍到位(無此功能需手動用差示掃描量熱儀 DSC 測定)。
5.控溫范圍
樣品架的加熱 / 制冷溫度范圍，需覆蓋 “預(yù)凍溫度” 和 “解析溫度”，控溫精度需≤±1℃。
五、典型應(yīng)用場景
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的核心優(yōu)勢是 “低溫干燥、保留活性 / 結(jié)構(gòu)”，因此廣泛應(yīng)用于以下領(lǐng)域：
1.生物領(lǐng)域：酶、抗體、疫苗的凍干保存(如凍干酶制劑可在室溫下保存，避免冷藏運(yùn)輸成本)；微生物菌種的凍干保藏(如乳酸菌、酵母，延長保存期至 5~10 年)；動物組織、細(xì)胞的凍干(如凍干心肌細(xì)胞用于后續(xù)病理分析)。
2.制藥領(lǐng)域：小劑量原料藥的凍干(如多肽、蛋白類藥物)；口服凍干制劑的研發(fā)(如凍干泡騰片，提高藥物溶解度)；中藥提取物的凍干(如人參皂苷，保留有效成分，避免高溫破壞)。
3.食品領(lǐng)域：食品成分的分析(如凍干水果樣品用于檢測農(nóng)藥殘留，避免水分干擾)；功能性食品的研發(fā)(如凍干益生菌粉，保留活菌數(shù))。
4.材料領(lǐng)域：納米材料的凍干(如納米二氧化硅，避免團(tuán)聚)；多孔材料的凍干(如氣凝膠，保留多孔結(jié)構(gòu)，提高吸附性能)。
六、使用注意事項(xiàng)(避免故障與實(shí)驗(yàn)失敗)
1.樣品預(yù)處理
樣品需均勻分散(如液體樣品裝量不超過容器的 1/3，避免凍干后體積膨脹溢出)；高濃度樣品需稀釋，防止預(yù)凍時形成玻璃態(tài)(影響升華)。
易氧化樣品需在凍干艙內(nèi)充入惰性氣體(如氮?dú)?保護(hù)。
2.預(yù)凍環(huán)節(jié)
必須將樣品凍至共晶點(diǎn)以下，否則會出現(xiàn) “樣品融化、起泡、收縮”；預(yù)凍速度不宜過快(緩慢降溫可形成均勻的冰晶，利于升華)。
3.真空系統(tǒng)維護(hù)
每次使用后需關(guān)閉真空泵，定期更換泵油(油位低于刻度線時需補(bǔ)充)；若樣品含揮發(fā)性溶劑，需在凍干艙與真空泵間加裝溶劑過濾器，避免溶劑腐蝕泵體。
4.冷阱除霜
凍干結(jié)束后，需先關(guān)閉真空泵，再向冷阱中加入溫水(或開啟除霜功能)，待冰融化后排出冷凝水；禁止用硬物敲擊冷阱，避免損壞內(nèi)壁。
七、設(shè)備展示
